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當前有機化學實驗中常遇到的問題(一)

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1、如何查閱有機化合物的物理常數? 答:在進行或設計一個有機合成實驗之前,必須首先弄清楚反應物料和生成物的物理常數,這樣在反應、分

1、如何查閱有機化合物的物理常數?
答:在進行或設計一個有機合成實驗之前,必須首先弄清楚反應物料和生成物的物理常數,這樣在反應、分離純化時,才能設計出合理的工藝路線,操作時才能做到心中有數。通常查找物理常數有四個途徑:
(1)在教材書中,每一章的物理性質都列出了一些常見化合物的物理常數。另外,在多數實驗教材書的附表中,也列有一些常見溶劑和物料物理常數。
(2)在圖書館中,查閱相關的手冊。主要查閱有機化合物手冊、有機合成手冊、化學手冊、物理化學手冊等。
(3)在網上查找,有些網站和化學品電子手冊專門提供物理常數。
(4)在實驗室的試劑瓶上,一般都列有主要物理性質的常數。

2、簡述使用小臺秤的注意事項?
答:小臺秤是有機合成實驗中,常用于稱量物料質量的儀器。
在稱量前,應先觀察兩臂是否平衡,指針是否在標尺中央。如果不在中央,可調節兩端的平衡螺絲,使指針指向標尺中央,兩臂即達到平衡。
稱量時,將物料放在左盤上,右盤上加砝碼。為了保持臺秤清潔,所稱物料不能直接放在托盤上,應放在清潔、干燥的稱量瓶、表面皿、硫酸紙或燒杯中進行稱量。加砝碼時,應用鑷子(不能直接用手)先大后小的加。
稱量后,應將砝碼放回盒中,將游碼復原至刻度0。

3、有機化學反應加熱有哪些方法?
答:有機反應最常用的是通過石棉網上加熱,不能直接用火加熱。否則儀器容易受熱不均勻而破裂。如果要控制加熱的溫度,增大受熱面積,使反應物質受熱均勻,避免局部過熱而分解,石棉網加熱仍很不均勻,故在減壓蒸餾、或回流低沸點易燃物等操作中不能適用,最好用適當的熱浴加熱。
(1)水浴:適用于加熱溫度不超過100℃的反應。如果加熱溫度在90℃以下,可浸在水中加熱。如果加熱溫度在90-100℃時,可用沸水浴或蒸汽浴加熱。
(2)油浴:加熱溫度在100℃-250℃時,可用油浴。油浴的優點是可通過控溫儀使溫度控制在一定范圍內,容器內的反應物料受熱均勻。容器內的反應溫度一般要比油浴溫度低20℃左右。常用的油類有液體石蠟、植物油、硬化油、硅油和真空泵油,后兩者在250℃以上時仍較穩定。
(3)砂浴:當加熱溫度必須達到數百度以上時,往往使用砂浴。將清潔而又干凈的細砂平鋪在鐵盤上,反應容器埋在砂中,在鐵盤下加熱,反應液體就間接受熱。
(4)熔鹽浴:當反應溫度在幾百度以上時,也可采用熔鹽浴加熱。熔鹽在700℃以下是穩定的,但使用時必須小心,防止濺到皮膚上造成嚴重的燒傷。
(5)電熱套:電熱套加熱已成為實驗室常用的加熱裝置。尤其在加熱和蒸餾易燃有機物時,由于它不是明火,因此具有不易引起著火的優點,熱效率也高。加熱溫度可通過調壓器控制,最高溫度可達400℃左右。

4、沸石的作用是什么,什么時候需要加沸石?
答:沸石就是未上釉的瓷片敲碎而成的小粒。它上面有很多毛細孔,當液體加熱時,能產生細小的氣泡,成為沸騰中心。這樣可以防止液體加熱時產生過熱現象,防止暴沸,使沸騰保持平穩。
一般加熱回流、蒸餾、分餾、水蒸汽發生器產生水蒸汽都需要加沸石。但減壓蒸餾、水蒸氣蒸餾、電動攪拌反應不需要加沸石。
在一次持續蒸餾時,沸石一直有效;一旦中途停止沸騰或蒸餾,原有沸石即失效,再次加熱蒸餾時,應補加新沸石。如果事先忘了加沸石,決不能在液體加熱到沸騰時補加。因為這樣會引起劇烈暴沸,使液體沖出瓶外,還容易發生著火事故。故應該在冷卻一段時間后再補加。

5、無水CaCl2是有機合成中常用的干燥劑,請問在干燥哪些物質時,不能用無水CaCl2做干燥劑。
答:由于醇、酚、胺類物質能與CaCl2形成絡合物,故無水CaCl2不能干燥這些物質。 由于工業CaCl2中含有氫氧化鈣和氧化鈣,故也不能干燥酸類物質。

6、什么時候用回流冷凝裝置,操作時有哪些注意事項?
答:很多有機反應在室溫下,反應速度很慢或難以進行。為了使反應盡快地進行,常常需要使反應物質較長時間保持沸騰。在這種情況下,就需要使用回流冷凝裝置,使蒸氣不斷地在冷凝管內冷凝后返回反應器中,以防止反應瓶中的物料逃逸損失。回流裝置一般用球形冷凝管,自下而上通冷卻水,水流速度不必很快。物料加量一般約占反應瓶容量的1/3至1/2,最多不超過2/3。
回流前,一般應先加入沸石。根據瓶內液體的沸騰溫度,可選用水浴、油浴、電熱套加熱最好用適當的熱浴加熱。
(1)水浴:適用于加熱溫度不超過100℃的反應。如果加熱溫度在90℃以下,可浸在水中加熱。如果加熱溫度在90-100℃時,可用沸水浴或蒸汽浴加熱。
(2)油浴:加熱溫度在100℃-250℃時,可用油浴。油浴的優點是可通過控溫儀使溫度控制在一定范圍內,容器內的反應物料受熱均勻。容器內的反應溫度一般要比油浴溫度低20℃左右。常用的油類有液體石蠟、植物油、硬化油、硅油和真空泵油,后兩者在250℃以上時仍較穩定。
(3)砂浴:當加熱溫度必須達到數百度以上時,往往使用砂浴。將清潔而又干凈的細砂平鋪在鐵盤上,反應容器埋在砂中,在鐵盤下加熱,反應液體就間接受熱。
(4)熔鹽浴:當反應溫度在幾百度以上時,也可采用熔鹽浴加熱。熔鹽在700℃以下是穩定的,但使用時必須小心,防止濺到皮膚上造成嚴重的燒傷。
(5)電熱套:電熱套加熱已成為實驗室常用的加熱裝置。尤其在加熱和蒸餾易燃有機物時,由于它不是明火,因此具有不易引起著火的優點,熱效率也高。加熱溫度可通過調壓器控制,最高溫度可達400℃左右。

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